برای توصیف آرایش منظم ذرات ماده در کریستال ها، از مدل هندسی خاصی استفاده می شود که شبکه کریستالی نامیده می شود. سلول کریستالییک شبکه مختصات فضایی خیالی است که گره های آن مکان مراکز ثقل اتم ها، مولکول ها یا یون های کریستال را در فضا نشان می دهد. از آنجایی که ذرات در کریستال ها به طور منظم مرتب شده اند، نیازی به ترسیم کل شبکه فضایی نیست، کافی است خود را به تصویر سیستم مختصات و حداقل گروه از گره های تکرار شونده در آن محدود کنیم. چنین گروه حداقلی از گره هایی که به طور دوره ای در فضا تکرار می شوند نامیده می شود سلول واحد. در حالت کلی، یک سلول ابتدایی به شکل موازی شکل است که یک مورد خاص آن یک مکعب است (شکل 1).

برنج. 1. سلول ابتدایی مکعبی ساده.

لبه های متوازی الاضلاع ابتدایی (a، b، c) و زوایای آن (α، β، γ) نامیده می شوند. پارامترهای سلول واحد. روابط بین این پارامترها شکل سلول ابتدایی و سیستم تقارن مربوطه را تعیین می کند. در مجموع 7 سیستم تقارن وجود دارد:

1) تری کلینیک a ≠ b ≠ c، α ≠ β ≠ γ ≠ 90 درجه.

2) مونوکلینیک a ≠ b ≠ c، α = β = 90 درجه، γ ≠ 90 درجه؛

3) لوزی a ≠ b ≠ c، α = β = γ = 90 درجه؛

4) لوزی a = b = c، α = β = γ ≠ 90 درجه؛

5) شش ضلعی a = b ≠ c، α = β = 90 درجه، γ = 120 درجه؛

6) چهار ضلعی a = b ≠ c، α = β = γ = 90 درجه؛

7) مکعب a = b = c، α = β = γ = 90 درجه.

اگر یک سلول ابتدایی در امتداد محورهای مختصات OX، OY، و OZ به ترتیب با گام های a، b و c جابجا شود (ترجمه شود)، آنگاه می توان کل شبکه مختصات فضایی را بازتولید کرد. شبکه کریستالی پارامترهای سلول واحد a، b و c نیز نامیده می شوند دوره های شبکه کریستالی. به روش خودم معنای فیزیکیاینها فواصل بین مراکز ثقل ذرات همسایه است، به ویژه اتمهایی که در کریستالها گرد هم آمده اند تا زمانی که با هم تماس پیدا کنند. به ترتیب قدر، a، b و c 0.1 نانومتر (1 نانومتر برابر 9-10 متر)، یا 1 آنگستروم (1Å = 10-10 متر) هستند.

سلول ابتدایی نشان داده شده در شکل. 1 به تعداد سلول های ساده (اولیه) اشاره دارد. اما سلول‌های پیچیده‌تری نیز ممکن است، حاوی گره‌های اضافی که در مرکز تمام وجوه یک موازی پایه ابتدایی قرار دارند. سلول چهره محور، یا در مرکز وجه بالا و پایین ( سلول محور پایه، یا در مرکز حجم ( سلول حجم محور). در مجموع، 14 نوع سلول ابتدایی (گریتینگ های انتقالی Bravais) وجود دارد که به طور نابرابر در 7 سیستم تقارن توزیع شده اند. به طور خاص، تنها یک سلول اولیه به سیستم تقارن تری کلینیک تعلق دارد، در حالی که سیستم تقارن مکعبی شامل سلول های اولیه، بدن محور و صورت محور است.

ساختار کریستالی

باید بین مفاهیم تمایز قائل شد سلول کریستالیو ساختار کریستالی. ساختار یک کریستال یک واقعیت فیزیکی است، یک آرایش خاص در فضای اتم های مختلف. شبکه کریستالی یک تصویر هندسی از یک سازه است که فقط تقارن آرایش ذرات کریستال را منعکس می کند. برای بیشتر توضیحات کاملساختارهای کریستالی از مفهوم پایه استفاده می کنند. اساس ساختار کریستالیمجموعه‌ای از اتم‌های مختلف را می‌گویند که به روشی معین در فضا در هر واحد سلول چیده شده‌اند. آن ها تمام اتم هایی که به طور کامل به یک سلول ابتدایی تعلق دارند، همراه با مختصات آنها در این سلول فهرست شده است. بنابراین، اگر سلول ابتدایی اندازه و شکل "آجرهای ابتدایی" را که کریستال از آن ساخته شده است تعیین کند، آنگاه اساس "ماده" این آجرها را تعیین می کند. به عبارت دیگر، اساس آن «بلوک ابتدایی ماده» است که تکرار دوره‌ای آن در فضا، کل بلور مورد بررسی را بازتولید می‌کند.

اساس بلورهای آلی پیچیده، متشکل از مولکول های بزرگ، ممکن است شامل چندین هزار اتم مختلف باشد. در ساده‌ترین حالت، وقتی اتم‌ها یا یون‌های هم نوع در گره‌های شبکه بلوری قرار دارند، اساس تنها از یک یا چند ذره تشکیل می‌شود. این وضعیت به ویژه برای فلزات معمولی است. اگر ساختار یک فلز توسط یک شبکه کریستالی با یک سلول اولیه توصیف شود (شکل 1)، آنگاه اساس چنین ساختاری تنها از یک اتم از فلز داده شده تشکیل شده است. (در واقع، در این مورد، هر اتم فلزی که در یک گره از شبکه کریستالی قرار دارد در تقاطع 8 سلول مشابه قرار دارد و فقط ⅛ قسمت به سلول مورد نظر تعلق دارد. اما از آنجایی که 8 گره از این قبیل در سلول وجود دارد، دقیقاً یک اتم به طور کامل به آن تعلق دارد که طبق تعریف، اساس را تشکیل می دهد. با حرکت دادن این اتم پایه در امتداد محورهای مختصات با یک پله متناظر با دوره های شبکه کریستالی، کل ساختار فضایی فلز بازتولید می شود. در مورد یک سلول بدن محور، اساس 2 اتم فلز است (اتم در مرکز سلول به طور کامل متعلق به این سلول است، به علاوه یک اتم گره های واقع در راس سلول را نشان می دهد) و صورت- سلول مرکزی 4 است (هر یک از 6 اتم واقع در مرکز چهره ها فقط برای ½ قسمت به سلول مورد نظر تعلق دارد).

سیستم تقارن، مقدار دوره های شبکه و اساس ساختار بلوری یک ماده خاص را به طور کامل تعیین می کند. اگر این پارامترها شناخته شوند، ساختار بلوری نیز شناخته شده در نظر گرفته می شود. با این حال، برای توصیف کاملتر سازه، گاهی اوقات از پارامترهای اضافی مانند عدد هماهنگی و ضریب فشردگی استفاده می شود. شماره هماهنگیتعداد نزدیکترین همسایه های یک اتم است. با در نظر گرفتن ساختار نشان داده شده در شکل. 1، سپس شماره هماهنگی آن شش است. ضریب فشردگی(درجه فشردگی) نسبت حجم اشغال شده توسط اتم ها به کل حجم سلول واحد است. در مورد فلزات خالص، ضریب فشردگی می تواند به 0.74 برسد. این بدان معنی است که 74٪ از حجم فلز توسط اتم ها اشغال شده است و مابقی حفره ها (منافذ) هستند.

2.1. تعیین پارامترهای سلول واحد مواد کریستالی

اصطلاحات و تعاریف

سلول کریستالی - آرایش تناوبی فضایی اتم ها (یون ها، مولکول ها) در یک ماده کریستالی، که یک نمایش هندسی از ایده یک ساختار بلوری است.

گره ها شبکه کریستالی - نقاط شبکه کریستالی که اتم ها یا یون ها در آنها قرار دارند

هواپیماهای کریستالوگرافی (اتمی). - صفحاتی که از سه گره شبکه کریستالی عبور می کنند

سلول ابتدایی - یک موازی شکل ساخته شده بر روی گره های شبکه کریستالی و نشان دهنده حداقل حجم، منعکس کننده تمام ویژگی های یک ماده کریستالی، انتقال موازی ( پخش می کند) که به صورت سه بعدی امکان ساخت کل شبکه کریستالی را فراهم می کند

پارامترهای سلول واحد مقادیر لبه های تشکیل دهنده آن هستند - a، b و c ( دوره های سلولی) و سه زاویه بین آنها - α، β و γ.

مقدمه

تعیین دقیق پارامترهای سلول واحد از اهمیت عملی زیادی در مطالعه ترکیب، ساختار و خواص فیزیکی و شیمیاییبسیاری از مواد کریستالی، به ویژه فلزات و آلیاژها. بنابراین، ثبت مداوم تغییرات پارامترهای شبکه به عنوان تغییرات دما، تعیین ضریب انبساط حرارتی را ممکن می سازد. وابستگی پارامترهای سلول واحد به وجود ناخالصی ها در ماده مورد مطالعه، تعیین ترکیب محلول های جامد و مرزهای فاز را در نمودارهای تعادل ممکن می سازد. با استفاده از ابعاد سلول واحد اندازه گیری شده، می توان چگالی و همچنین وزن مولکولی کریستال ها را تعیین کرد. حتی تغییرات بسیار جزئی در پارامترهای شبکه این امکان را فراهم می کند که علل ظاهر شدن تنش های داخلی در مواد را آشکار کند که اغلب منجر به اختلال در جابجایی و ترک های قابل مشاهده می شود.

هدف کار آزمایشگاهی - تعیین پارامترهای سلول واحد مواد و مواد پلی کریستالی با استفاده از آنالیز ساختاری اشعه ایکس.

1. روش تست

1. 1. تجزیه و تحلیل ساختاری اشعه ایکس

تجزیه و تحلیل ساختاری اشعه ایکس- روش هایی برای مطالعه ساختار اتمی ماده با استفاده از پدیده پراش اشعه ایکس. پراش پرتو ایکس زمانی رخ می دهد که آنها با لایه های الکترونی اتم های ماده مورد مطالعه برهم کنش داشته باشند. الگوی پراش بستگی به طول موج تابش استفاده شده و ساختار اتمیهدف - شی. برای مطالعه ساختار اتمی، از تابش با طول موج ≈ 1 Ǻ (≈10 نانومتر) استفاده می شود، به عنوان مثال. قابل مقایسه با اندازه اتم ها

مواد کریستالی دارای تناوب دقیقی در ساختار هستند و ساختاری را نشان می دهند که توسط خود طبیعت ایجاد شده است. رنده کردن برای اشعه ایکس

برنج. 2.1.1 . به اشتقاق معادله ولف-براگ

سیر دو پرتو پرتو ایکس از طریق سیستمی متشکل از دو صفحه اتمی در یک کریستال به طور شماتیک در شکل نشان داده شده است. 2.1.1. اختلاف مسیر دو پرتو 2Δ. زیرا
، جایی که دفاصله بین دو صفحه اتمی مجاور ( فاصله بین سطحی، سپس اختلاف مسیر برابر است با
. برای تحصیلات تداخل سازنده(یعنی برای انعکاس پرتوها در یک فاز)، اختلاف مسیر باید برابر باشد
:

(2.1.1)

جایی که دفاصله بین سطحی، Å است.

طول موج اشعه ایکس، Å است.

زاویه تابش (انعکاس) اشعه ایکس، درجه است.

n – ترتیب بازتاب (1،2،3، ……)

رابطه (2.1.1) نامیده می شود شرایط وولف براگ.

شرایط Wulf-Bragg اجازه می دهد تا با دانستن مقدار و زوایای اندازه گیری شده تجربی، مقادیر فواصل بین صفحه ای ساختار کریستالی مورد مطالعه یک ماده را در گره های تداخل سازنده تعیین کنید. شدت این تداخل مربوط به تقارن شبکه کریستالی است. مجموعه مقادیر فواصل بین سطحی با مقادیر متناظر شدت تداخل ثبت شده، شناسایی منحصر به فرد ماده کریستالی تجزیه شده را ممکن می سازد..

برای تعیین پارامترهای سلول واحد مواد کریستالی، لازم است انجام شود نمایه سازی صفحه اتمی، یعنی آنها را با شاخص هایی که آنها را تعریف می کنند برچسب بزنید نگرشدر یک سلول ابتدایی با توجه به محورهای مختصات انتخاب شده در آن ( ساعت, ک, ل– شاخص های میلر).

شاخص های میلر فاصله یک اتم را تعیین می کند ل منمتعلق به سلول، از مبدأ سیستم پذیرفته شده از محورهای مختصات در واحدهای چند برابری پارامترهای سلول (شکل 2.1.2).

برنج. 2.1.2 . تعیین فواصل بین سطحیداز طریق شاخص های میلرhkl

فاصله بین صفحه ای د hklطبق تعریف، برابر است با طول عمودی که از مبدا به صفحه ای که محورهای x، y، z را قطع می کند، کاهش یافته است. در نقاط a/ ساعت; .b/ ک; ج/ ل.

پارامترهای سلول واحد را می توان با استفاده از فرمول هایی برای محاسبه آنها در ثانیه های مختلف تعیین کرد اینگونیا ماده کریستالی،آن ها اشکال سلول کریستالی آن، اتصال این پارامترها، فواصل بین سطحی د hklو شاخص های صفحات بازتابنده ساعت, ک, 1 (جدول 2.1.1).

جدول 2.1.من

فرمول های محاسبه پارامترهای سلول های ابتدایی برای همزمانی های مختلف مواد کریستالی

سینگونی	ویژگی های پارامترهای سلول واحد		رابطه بین پارامترهای سلول واحد و فاصله بین صفحه
	خطی نسبت ها	گوشه نسبت ها
مکعبی
چهار ضلعی
شش ضلعی
لوزی

از سال 1916، تجزیه و تحلیل ساختاری اشعه ایکس برای تعیین فواصل بین سطحی و پارامترهای سلول واحد مواد تک و چند کریستالی مورد استفاده قرار گرفته است. در دهه 50. قرن بیستم روش های این تجزیه و تحلیل با استفاده از رایانه در تکنیک آزمایش و پردازش الگوهای پراش اشعه ایکس به سرعت شروع به توسعه کردند. نتایج تحقیقات تقریباً برای همه مواد کریستالی، و همچنین پلیمرهای کریستالی، اجسام آمورف و مایعات به طور گسترده در منابع مرجع استاندارد ملی و بین المللی ارائه شده است.

1.2. روش پراش سنجی آنالیز ساختاری اشعه ایکس

ابزارهای اصلی برای انجام آنالیز ساختاری اشعه ایکس به روش پراش عبارتند از:

دستگاه تولید کنندهبا لوله اشعه ایکس. منبع تابش الکترون در لوله اشعه ایکس کاتد است - یک مارپیچ تنگستن گرم شده است. شوک الکتریکی. ماده آند (آهن، کو، مس، مو، کروم و غیره) طول موج تابش را تعیین می کند.

دستگاه گونیومتریککه برای فوکوس پرتو ایکس بر روی سطح نمونه و اندازه گیری زوایای پرتوهای فرورفته و پراش در هنگام عکسبرداری استفاده می شود.

آشکارساز تشعشع, به دستگاه ضبط متصل است. یک پتانسیومتر خودنویس، یک چاپگر دیجیتال و یک دستگاه ذخیره سازی رایانه می تواند به عنوان یک دستگاه ضبط عمل کند.

روی انجیر 2.1.3 یک بلوک دیاگرام است پراش اشعه ایکسنوع DRON، طراحی شده برای به دست آوردن یک الگوی پراش در حالت خودکاربا ضبط پراش بر روی ضبط صوت.

برنج. 2.1.3 . بلوک دیاگرام پراش اشعه ایکس DRON-1:من-میز عمل،II – دستگاه گونیومتریک؛ III - دستگاه شمارش.

1 - سپر قدرت؛ 2 - تثبیت کننده ولتاژ ZSND-1M; 3 - اتوترانسفورماتور; 4 – کنترل پنل با تثبیت کننده جریان آند. 5 - دستگاه ژنراتور; 6 - لوله اشعه ایکس; 7 - نمونه; 8 – شمارنده سوسوزن 9 – واحد اسکن 10 - تثبیت کننده ولتاژ; II - منبع تغذیه؛ 12 - یکسو کننده ولتاژ بالا؛ 13 - مولد تأیید؛ 14 – میزان شمارش سنج; 15 – تقویت کننده پهنای باند؛ 16 - تفکیک کننده تفاضلی; 17 - دستگاه شمارش; 18 - پتانسیومتر خود ضبط؛ 19 - چاپگر دیجیتال

1.3. نمونه مورد نیاز

برای عکسبرداری روی پراش سنج، از نمونه تخت استفاده می شود. برای افزایش تعداد بلورهای دخیل در تشکیل الگوی پراش، مواد مورد تجزیه و تحلیل خرد می شوند. سپس آن را با دقت با الکل در ملات عقیق آسیاب می کنند و مخلوط خشک شده را روی سطح صافی از بستر قرار می دهند یا یک قرص فشرده ساخته می شود. نمونه در فرم استاندارد ( کووت گونیا) به طوری که سطح آن یکنواخت و منطبق بر لبه بالایی این کووت باشد.

1.4. عکسبرداری و محاسبه پراش

کووت با نمونه در نگهدارنده گونیا مخصوص نصب می شود. هنگامی که دستگاه روشن می شود، نمونه و شمارنده شروع به چرخش با سرعت معین در صفحه افقی حول محور عمودی مشترک گونیا می کنند. زاویه تابش پرتوها در صفحه نمونه به تدریج افزایش می یابد. شدت پرتوهای پراش شده به طور متوالی در زوایای مختلف در حال افزایش توسط یک آشکارساز تشعشع اندازه گیری می شود. شمارنده سوسوزن).

هنگامی که نمونه چرخانده می شود، بخشی از صفحات بازتابی کریستالیت های ماده از موقعیتی عبور می کند که در آن شرط ولف-براگ برآورده می شود.

در طول اکتساب، آشکارساز تشعشع، دو برابر سریعتر از نمونه می چرخد، از تمام پرتوهای پراش شده عبور می کند. قرائت های آن به طور همزمان با چرخش روی نوار نمودار ضبط کننده ضبط می شود. در نتیجه، روی این نوار ثابت می شود پراش- مشخصه وابستگی شدت الگوی پراش به زاویه بازتاب (پیوست 2.1.1، شکل 1).

شدت پرتوهای منعکس شده با تعداد صفحات اتمی که در موقعیت انعکاس قرار می گیرند، نسبت مستقیم دارد. افزایش شدت پرتوهای پراش شده مربوط به افزایش دامنه انحراف قلم ضبط کننده از خط پس زمینه.

از آنجایی که شرط ولف-براگ برای محدوده های باریکی از مقادیر زاویه تعریف می شود، بنابراین، با در نظر گرفتن پراکندگی، الگوی پراش صفحات اتمی اغلب به شکل مثلث است. اوج پراش). مرکز ثقل چنین قله ای (یا موقعیت بالای آن) زاویه را ثابت می کند. علامت گذاری زوایای روی الگوی پراش معمولاً در هر درجه از چرخش آشکارساز تشعشع (زاویه 2) رخ می دهد ، بنابراین برای محاسبه مقدار زاویه ، مقادیر زاویه ثبت شده باید به نصف تقسیم شوند.

با تعیین زاویه با دقت 0.01 درجه و دانستن طول موج تابش، می توان مقادیر فواصل بین صفحه را محاسبه کرد. د برای هر پیک پراش طبق فرمول (2.1.1) یا با استفاده از جداول جهانی که با محاسبات شرط ولف-براگ به متداول ترین طول موج ها به منظور افزایش دقت و سرعت محاسبات گردآوری شده است.

شدت (ارتفاع) قله های پراش من منبا استفاده از یک خط کش (به عنوان مثال، در میلی متر) تعیین می شود. شدت قوی ترین قله من حداکثربه عنوان 10 (یا 100) واحد، شدت بقیه گرفته می شود من منتقریباً در کسری از این مقدار ( شدت نسبی):

، سهام واحدها (2.1.3)

مقایسه مجموعه مقادیر فواصل بین سطحی د و مقادیر متناظر شدت تداخل نسبی ثبت شده من رابطهبا مجموعه ای مشابه برای ماده تجزیه و تحلیل شده، ارائه شده در منابع مرجع، نمایه سازی صفحات کریستالوگرافی و محاسبه پارامترهای سلول واحد را ممکن می سازد.

2. دستور کار

2.1. پراش ماده را از معلم بگیرید.

2.2. مقدار زاویه را از موقعیت خطوط پراش تعیین کنید و نتایج را در آن بنویسید گزارش تست:

	زاویه براگ، درجه	فاصله بین سطحی، d hkl، Å	شدت خط پراش		شاخص های میلر h،k،l	اندازه سلول واحد، Å			توجه داشته باشید
			من من , میلی متر	من رابطه. ، سهام واحدها
									آنالیت:

2.3. با استفاده از میزهای جهانیتوسط معلم داده شده است، فواصل بین سطحی را از مقادیر تعیین کنید د، شدیدترین خطوط پراش. نتایج را در گزارش تست ثبت کنید.

2.4. شدت خطوط پراش را اندازه گیری کنید من من(میلی متر) و انتخاب من حداکثر، شدت نسبی آنها را تخمین بزنید من رابطه. . نتایج را در گزارش تست ثبت کنید.

2.5. انجام نمایه سازی صفحات کریستالوگرافی با مقایسه مجموعه مقادیر فواصل بین سطحی د و مقادیر متناظر شدت نسبی خطوط پراش با مجموعه ای مشابه برای ماده مورد تجزیه و تحلیل و تعیین همزمانی آن.

2.6. ابعاد سلول ابتدایی را مطابق با فرمول ها محاسبه کنید (جدول 2.1.1 را ببینید). برای محاسبه اندازه سلول واحد بلورهای مکعبی، حداقل از سه بازتاب با شاخص های غیر صفر استفاده کنید. نتیجه به عنوان میانگین حسابی سه تا شش مقدار محاسبه می شود.

برای کریستال هایی که سیستم کریستالی آنها کمتر از مکعب است، می توان از بازتاب هایی با هر مقدار شاخص استفاده کرد.

2.7. مقادیر محاسبه شده اندازه سلول واحد ماده مورد تجزیه و تحلیل را با داده های مرجع مقایسه کنید (پیوست 2.1.2). همگرایی باید در 0.1 Å باشد. 1 Å (انگستروم) = 10 -8 سانتی متر.

2.8. نتایج کلیه محاسبات را در گزارش تست ارائه دهید.

3. سوالات تستی

1. چگونه شاخص ها تعیین می شوند hklصفحات بازتابنده در فضای کریستالی؟

2- شرط اصلی بدست آوردن الگوی پراش از کریستال چیست؟

3- اجزاء و بلوک های اصلی پراش سنج را نام ببرید.

4. در چه زوایای انعکاس مقادیر دقیق تری از فواصل بین صفحه ای به دست می آید؟ د hkl? کوچک یا بزرگ؟ چرا؟

5. سیستم چند معادله برای تعیین اندازه سلول واحد یک بلور لوزی باید حل شود؟

6. چگونه فواصل بین صفحه ای از الگوی پراش تعیین می شوند؟

برنج. یکی . پراش کوارتز ( - کوارتز)، فیلمبرداری شده درFeK α - تابش - تشعشع

2. مقادیر زاویه ها را با موقعیت خطوط پراش تعیین کنید. ابتدا قیمت تقسیم را روی محور x تعیین می کنیم. برای انجام این کار، تفاوت بین دو نزدیکترین علامت زاویه را در درجه 2 تعیین می کنیم و مقدار حاصل را بر مقدار این بخش که بر حسب میلی متر اندازه گیری می شود تقسیم می کنیم. این تفاوت در مورد ما 15.98 درجه (در 2 درجه) و بخش 23 میلی متر است.

برای تعیین موقعیت خطوط پراش (قله ها) به صورت متوالی برای هر یک از آنها:

فاصله بین بالای قله و نزدیکترین علامت گوشه ها (برای خط پراش 1-1.5 میلی متر) بر حسب میلی متر اندازه گیری می شود.

مقدار حاصل در قیمت تقسیمی که قبلاً تعیین شده ضرب می شود: 1.5 0.69 \u003d 1.03 ° 2،

فصل 1 اختلال سلولی

سند

بالاترین درجه نظم مکانی در آرایش واحدهای سازه ای در تک بلور کامل مشاهده می شود. در این مورد، مجموعه بی نهایت در نظر گرفته می شود تعداد زیادیاتم ها یا مولکول های یکسان به طور یکنواخت بسته بندی شده اند

1. اندازه گیری و محاسبه اشعه ایکس را مطابق با بندهای (1-10) بخش 3.1 انجام دهید.

2. مقادیر هر خط رادیوگرافی را بیابید و این مقادیر را در جدول 2.6 در ستون 3 وارد کنید.

جدول 2.6

محاسبه دوره شبکه

3. تعدادی رابطه را پیدا کنید و مقادیر را در ستون 4 وارد کنید.

4. با مقایسه سری اعداد به دست آمده با سری مشابه که در جدول 2.4 آورده شده است، نوع شبکه کریستالی را که دوره آن باید مشخص شود، مشخص کنید.

5. برای نوع شبکه کریستالی ایجاد شده، مطابق جدول 2.3، شاخص های تداخل را تعیین کنید.

6. با استفاده از چندین (3-5) خط اشعه ایکس (در صورت امکان با زوایای بزرگ)، دوره شبکه کریستالی را با استفاده از عبارت (3) تعیین کنید.

7. یک نمودار بسازید و مقدار را به .

8. صحت تعیین نوع شبکه کریستالی را با محاسبه تعداد اتم هایی که بر روی آن می افتند مطابق فرمول بررسی کنید.

وزن اتمی ماده مورد مطالعه کجاست. - حجم سلول واحد؛ - چگالی ماده مورد بررسی؛ d جرم 1/16 جرم اتم اکسیژن است.

جدول 2.7

فواصل بین صفحه ای

ال	طلا	C (گرافیت)	Cr
	2,33	1,00		2,35	1,00		3,38	1,00		2,052	1,00
	2,02	0,40		2,03	0,53		2,12	0,05		1,436	0,40
	1,43	0,30		1,439	0,33		2,02	0,10		1,172	0,60
	1,219	0,30		1,227	0,40		1,69	0,10		1,014	0,50
	1,168	0,07		1,173	0,09		1,227	0,18		0,909	0,60
	1,011	0,02		1,019	0,03		1,15	0,09		0,829	0,20
	0,928	0,04		0,935	0,09		1,12	0,01		0,768	0,70
	0,905	0,04		0,910	0,07		1,049	0,01		0,718	0,10
	0,826	0,01		0,832	0,04		0,991	0,03		0,678	0,40
	0,778	0,01		0,784	0,04		0,828	0,01		0,642	0,30
a-Fe	Ag	بودن	سی دی
	2,01	1,00		2,36	1,00		1,97	0,2		2,80	0,40
	1,428	0,15		2,04	0,53		1,79	0,14		2,58	0,30
	1,166	0,38		1,445	0,27		1,73	1,00		2,34	1,00
	1,010	0,10		1,232	0,53		1,328	0,12		1,89	0,20
	0,904	0,08		1,179	0,05		1,133	0,12		1,51	0,25
	0,825	0,03		1,022	0,01		1,022	0,12		1,486	0,18
	0,764	0,10		0,938	0,08		0,983	0,02		1,400	0,03
	0,673	0,03		0,915	0,05		0,963	0,06		1,310	0,27
	0,638	0,03		0,834	0,03		0,955	0,06		1,286	0,02
مس	مو	Nb	سرب
	2,08	1,00		2,22	1,00		2,33	1,00		2,85	1,00
	1,798	0,86		1,57	0,36		1,65	0,20		2,47	0,50
	1,271	0,71		1,281	0,57		1,34	0,32		1,74	0,50
	1,088	0,86		1,114	0,17		1,16	0,06		1,49	0,50
	1,038	0,56		0,995	0,23		1,041	0,10		1,428	0,17
	0,900	0,29		0,908	0,07		0,950	0,01		1,134	0,17
	0,826	0,56		0,841	0,23		0,879	0,06		1,105	0,17
	0,806	0,42		0,787	0,03		0,775	0,02
	0,735	0,42		0,742	0,14		0,736	0,01

ادامه جدول 2.7

سی	تا	دبلیو	نی
	3,12	1,00		2,33	1,00		2,23	1,00		2,038	1,00
	1,91	1,00		1,65	0,20		1,58	0,29		1,766	0,50
	1,63	0,63		1,346	0,30		1,29	0,71		1,250	0,40
	1,354	0,18		1,165	0,05		1,117	0,17		1,067	0,60
	1,242	0,25		1,045	0,05		1,000	0,29		1,022	0,10
	1,104	0,40		0,954	0,03		0,913	0,06		0,884	0,02
	1,039	0,35		0,881	0,05		0,846	0,34		0,812	0,20
	0,916	0,13					0,745	0,11		0,791	0,16
										0,723	0,10
										0,681	0,10
Pt	sn	V	Zr
	2,25	1,00		2,91	1,00		2,14	1,00		2,78	0,81
	1,95	0,30		2,79	0,80		1,51	0,07		2,56	0,20
	1,382	0,16		2,05	0,32		1,236	0,20		2,44	1,00
	1,178	0,16		2,01	0,80		1,072	0,03		1,88	0,18
	1,128	0,03		1,65	0,24		0,958	0,03		1,61	0,18
	0,978	0,01		1,48	0,24		0,875	0,01		1,46	0,18
	0,897	0,03		1,45	0,20		0,810	0,03		1,36	0,15
	0,874	0,02					0,759	0,01		1,343	0,10
				1,298	0,16		0,714	0,01		1,282	0,05
				1,20	0,20

تجهیزات، دستگاه ها، مواد

1. الگوهای اشعه ایکس فیلم برداری شده از فلزات خالص چند کریستالی.

2. نگاتوسکوپ، خط کش.

3. جداول برای محاسبه.

1. با توجه به داده های مربوط به فواصل بین صفحه ای به دست آمده در محاسبه الگوی اشعه ایکس، ماده را تعیین کنید.

2. دوره شبکه کریستالی فلز شناسایی شده (که طبق دستور معلم انجام می شود) را تعیین کنید.

ثبت نتایج

گزارش ارائه شده در هنگام تحویل کار آزمایشگاهی باید شامل موارد زیر باشد:

الف) هدف کار؛

ب) طرحی برای تشکیل الگوی پراش اشعه ایکس از پلی کریستال ها در محفظه Debye.

ج) نتایج تجربی خلاصه شده در جداول 2.5 و 2.6.

7. کنترل سوالات

1. خطاهای ناشی از تعیین دوره توری و فواصل بین سطحی و روش های رفع آنها.

2. روش های بارگذاری فیلم در دوربین Debye، مزایا و معایب آنها.

ادبیات

1. Soloviev S.P., Khmelevskaya V.S. مبانی فیزیکی و فنی علم مواد. - اوبنینسک من خوردم. 1990. 100 ص.

2. گورلیک S.S.، Rastorguev L.N.، Skakov Yu.A. تجزیه و تحلیل اشعه ایکس و پراش الکترون. - م.: متالورژی. 1970. 368 ص.

کار شماره 3

ساخت دیاگرام حالت با روش آنالیز حرارتی

هدف، واقعگرایانه

با روش آنالیز حرارتی آشنا شوید، نمودار حالت را به صورت آزمایشی بسازید.

شبکه کریستالی با پارامترهای اصلی زیر مشخص می شود:

دوره شبکه؛

· شعاع اتمی;

انرژی شبکه؛

شماره هماهنگی

پایه و ضریب فشردگی شبکه

دوره رنده کردن فاصله بین مراکز دو ذره همسایه (اتم ها، یون ها) در سلول واحد شبکه است (شکل 1.2 را ببینید، الف، ب). دوره های شبکه در آنگستروم (1 = 10-8 سانتی متر) بیان می شود. پارامترهای شبکه فلزات در محدوده 0.2 - 0.7 نانومتر بوده و با آنالیز پراش اشعه ایکس با دقت تا یک سوم و در صورت لزوم تا اعشار چهارم یا حتی پنجم تعیین می شود.

زیر شعاع اتمی درک نیمی از فاصله بین اتمی بین مراکز نزدیکترین اتمها در شبکه بلوری یک عنصر در دمای معمولیو فشار اتمسفر با این حال، شعاع اتمی یک مقدار ثابت نیست، بلکه بسته به تعدادی از عوامل متفاوت است، که مهمترین آنها عبارتند از عدد هماهنگی و نوع پیوند شیمیایی بین اتم ها در یک بلور.

انرژی شبکه کریستالی به عنوان انرژی آزاد شده در طول تشکیل یک کریستال از یون ها، اتم ها یا سایر ذرات تشکیل دهنده کریستال، زمانی که حالت اولیه این ذرات گازی است، تعریف می شود. خواص یک ماده مانند نقطه ذوب، مدول الاستیسیته، استحکام، سختی و غیره به بزرگی انرژی شبکه بستگی دارد.افزایش ظرفیت اتم ها منجر به افزایش انرژی شبکه می شود.

شماره هماهنگی (به ) تعداد اتم هایی را نشان می دهد که در نزدیک ترین و مساوی ترین فاصله از هر اتم انتخاب شده در شبکه قرار دارند.

پایه مشبک تعداد اتم ها در یک سلول بنیادی شبکه است.

ضریب فشردگی (? ) شبکه با نسبت حجم اشغال شده توسط اتم ها تعیین می شود ( وا ), به کل حجم شبکه ( vp ) ، یعنی

? = Va/Vp . ارائه شده در شکل 1.2 (بالا) انواع شبکه های کریستالی به طور شماتیک آرایش متقابل اتم ها (یون ها) در یک کریستال را منعکس می کنند. اگر به طور مشروط اتم ها را توپ هایی با قطر یکسان در نظر بگیریم، از پایین در شکل. 1.2 ایده دقیق تری از آرایش واقعی اتم ها در کریستال های bcc، fcc و hcp می دهد.

مثال: شبکه مکعبی وجهی محور (شکل 1.2، ب) دارای هشت اتم در راس ها و یک اتم در مرکز وجه های مکعب است. اجازه دهید مفاهیمی مانند "تعداد هماهنگی" و "مبنای" شبکه را برای آن تعریف کنیم.

هنگام کار با یک سلول ابتدایی، نباید فراموش کرد که در یک کریستال واقعی، چنین سلولی از همه طرف توسط سلول های دیگر احاطه شده است و بنابراین نه همه اتم ها، نسبت به

مربوط به سلول مورد نظر فقط متعلق به این سلول است. برای درک این موضوع، توصیه می شود یک سلول ابتدایی را روی کاغذ شطرنجی بکشید و سلول های دیگر را از هر طرف به آن وصل کنید. اهمیت چنین ساختاری هنگام حل مشکلات خاص آشکار می شود.

از انجیر 1.2b می توان مشاهده کرد که حداقل فاصله بین اتم ها در شبکه fcc برابر با نصف قطر مورب است. با اتصال سلول های دیگر در مجاورت آن در نزدیکی هر راس مکعب، عدد هماهنگی را محاسبه می کنیم: 8 سلول ابتدایی در واقع به هر راس مکعب متصل می شوند. در هر سلول در یک فاصله η مورب صورت شامل سه اتم است. هر صورت در خدمت دو سلول است، بنابراین

تعیین پارامترهای یک سلول کریستالی ابتدایی به شکل موازی با پارامترهای طول لبه آ, ب, ج و با زوایای بین لبه های α، β، γ

ثابت شبکه، یا، که یکسان است، پارامتر شبکه - ابعاد سلول کریستالی ابتدایی کریستال. در حالت کلی، سلول واحد یک متوازی الاضلاع با طول لبه های مختلف است، معمولاً این طول ها به صورت نشان داده می شوند. آ, ب, ج . اما در برخی موارد خاص از ساختار کریستالی، طول این لبه ها با هم منطبق است. علاوه بر این، اگر یال های بیرون آمده از یک راس مساوی و متقابل عمود باشند، چنین ساختاری مکعب نامیده می شود. سازه ای که دو لبه مساوی با زاویه 120 درجه و لبه سوم عمود بر آنها داشته باشد شش ضلعی نامیده می شود.

به طور کلی، پارامترهای سلول واحد با 6 عدد توصیف می شوند: 3 طول لبه و 3 زاویه بین لبه های متعلق به یک راس متوازی الاضلاع.

برای مثال سلول واحد الماس مکعبی است و پارامتر شبکه دارد 0.357 نانومتردر دمای 300 کلوین

در ادبیات، تمام شش پارامتر شبکه معمولاً فقط داده نمی شود طول متوسطلبه های سلولی و نوع شبکه.

حجم سلول واحد

حجم سلول واحد را می توان با دانستن پارامترهای آن (طول و زوایای متوازی الاضلاع) محاسبه کرد. اگر سه لبه مجاور یک سلول به صورت بردار نمایش داده شوند، حجم آن سلول است Vبرابر است (تا یک علامت) با حاصل ضرب اسکالر سه گانه این بردارها (یعنی حاصل ضرب اسکالر یکی از بردارها و ضرب ضربدری دو بردار دیگر). به طور کلی

V = a b c 1 + 2 cos ⁡ α cos ⁡ β cos ⁡ γ − cos 2 ⁡ α − cos 2 ⁡ β − cos 2 ⁡ γ . (\displaystyle V=abc(\sqrt (1+2\cos \alpha \cos \beta \cos \gamma -\cos ^(2)\alpha -\cos ^(2)\beta -\cos ^(2) \گاما)))

برای شبکه های مونوکلینیک α = γ = 90 درجه، و فرمول آن را ساده می کند

V = a b c sin ⁡ β . (\displaystyle V=abc\sin \بتا.)

برای شبکه های متعامد، چهارضلعی و مکعبی، زاویه β نیز 90 درجه است، بنابراین

V = a b c. (\displaystyle V=abc.)

هتروساختارهای نیمه هادی لایه ای

ثابت بودن پارامترهای شبکه مواد غیرمشابه باعث می شود ساندویچ هایی از نیمه هادی های مختلف به صورت لایه ای با ضخامت چند نانومتر به دست آید. این روش یک شکاف باند وسیع در لایه داخلی یک نیمه هادی ایجاد می کند و در تولید LED های با کارایی بالا و لیزرهای نیمه هادی استفاده می شود.

تطبیق شبکه

پارامترهای شبکه در رشد اپیتاکسیال لایه های نازک تک کریستالی یک ماده دیگر بر روی سطح تک کریستال دیگر - زیرلایه مهم هستند. با تفاوت قابل توجهی در پارامترهای شبکه مواد، بدست آوردن تک بلوری و رشد بدون دررفتگی لایه مشکل است. به عنوان مثال، در فناوری نیمه هادی برای رشد لایه های همپای سیلیکون تک کریستال، یاقوت کبود (تک کریستال آلومینا) معمولاً به عنوان یک لایه هتروسبستر استفاده می شود، زیرا هر دو دارای ثابت های شبکه تقریباً مساوی هستند، اما با نوع مختلفسیستم کریستالی، برای سیلیکون - نوع مکعب الماس، برای یاقوت کبود - سه ضلعی.

معمولاً پارامترهای شبکه زیرلایه و لایه در حال رشد به گونه ای انتخاب می شوند که حداقل تنش در لایه فیلم تضمین شود.

روش دیگر برای تطبیق پارامترهای شبکه، روش تشکیل یک لایه انتقالی بین فیلم و بستر است، که در آن پارامتر شبکه به آرامی تغییر می‌کند (به عنوان مثال، از طریق یک لایه محلول جامد که اتم‌های ماده زیرلایه به تدریج با اتم‌ها جایگزین می‌شوند. از فیلم در حال رشد، به طوری که پارامتر شبکه لایه محلول جامد در نزدیکی خود فیلم با این پارامتر فیلم منطبق است).

به عنوان مثال، یک لایه فسفید ایندیم-گالیوم با شکاف نواری 1.9 ولتمی توان با استفاده از روش لایه میانی روی ویفر آرسنید گالیوم رشد داد.

همچنین ببینید

یادداشت

1. R. V. Lapshin (1998). "کالیبراسیون جانبی خودکار اسکنرهای میکروسکوپ تونل زنی" (PDF). بررسی ابزارهای علمی. ایالات متحده آمریکا: AI.P. 69 (9): 3268–3276.